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<氧化態(tài)二氯乙烷催化劑的孔分布和表面積測(cè)定>
  

  將失活前后二氯乙烷催化劑樣品進(jìn)行還原后,對(duì)CuC1I1)晶面和Zn0C114)晶面進(jìn)行精細(xì)掃描,經(jīng)過(guò)K。雙線校正和儀器加寬校正后,由Scherrer公式求取相應(yīng)晶面的晶粒度,測(cè)定的范圍和結(jié)果列于表t當(dāng)二氯乙烷催化劑為還原態(tài)時(shí),無(wú)淪是Cu組分還是Zn0組分,在測(cè)定的晶面上,失活二氯乙烷催化劑的晶面間距均有不同程度的擴(kuò)展,CuC111)晶面的線寬略有減小,而Zn0C114)晶面的晶粒度則顯著長(zhǎng)大。對(duì)CuIZn二元二氯乙烷催化劑體系的平均晶粒度曾進(jìn)行過(guò)測(cè)定,在給定二氯乙烷催化劑組成下,測(cè)得Cu的晶粒度約為3Qnm左右,但Zn的晶粒度則相對(duì)較大,達(dá)到53nmoShimo-mura等對(duì)Guy-ZnQ-AIO,催化荊的晶粒度測(cè)定結(jié)果表明,Cud,Zn的晶粒度均在1Onm范圍Ls.:u7。由于還原過(guò)程伴隨著二氯乙烷催化劑中某些組分咬如Cu)的結(jié)構(gòu)的改變、因此這種結(jié)構(gòu)的重組會(huì)導(dǎo)致該組分的晶粒度變化。比較步活前后二氯乙烷催化劑的晶粒度數(shù)據(jù)可知,失活的還原態(tài)催化劑中,Cu(11)晶面的晶粒度變化并不大,這可能與A1Q,的間隔體作用有關(guān),而nC110晶面的晶粒度則改變很多。催化荊的孔徑分布變化表給出了氧化態(tài)二氯乙烷催化劑的孔分布和表面積測(cè)定結(jié)果,其中R%為相應(yīng)孔徑范圍占總孔的相對(duì)分?jǐn)?shù)。
  由氧化態(tài)的孔徑分布數(shù)據(jù)和孔分布的直方圖可以看出,盡管失活前后催化劑的比表面積差別不大,但孔分布發(fā)生廠變化,在孔徑為d(1Qnm的徽孔區(qū),新鮮催化劑中該孔量占57.7%左右,而失活催化劑中約占94%。在失活催化劑中,dSOnm的孔數(shù)量(屬過(guò)渡孔)則極少。
  催化劑失活后的性質(zhì)變化在還原態(tài)孔徑分布中也有明顯表現(xiàn)。還原態(tài)催化劑的孔徑分布與氧化態(tài)不同(見(jiàn)表3和圖5),d(70nm的微孔數(shù)量減少,而過(guò)渡孔數(shù)量相對(duì)增加,如新鮮催化劑在氧化態(tài)d1Qnm的微孔分?jǐn)?shù)為57n,還原后減少到42,Q0,而失活催化劑變化尤為顯著,dC1Qnm的微孔從氧化態(tài)時(shí)的89減少到還原態(tài)的E。這些改變對(duì)活性和選擇性均有影響。http://www.zhihu788.cn

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