由氧化態(tài)二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑的XRD圖可以看出,新鮮二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑中有碳物相(CICPDS250284)存在,對應(yīng)的特征衍射峰位置在26=Zfi.35附近;除此之外,26=35.25,38.400和48.59等位置附近出現(xiàn)的衍射峰歸屬于Cu0物相(]CPD550661)。ZnCJ的特征衍射峰井不明顯、只有在仔細觀察時可發(fā)現(xiàn)。在叨一31,fi3.38.ll.47.30“及Sfi.33‘附近有隆起現(xiàn)象.這對應(yīng)于Zn0(]CPDS5b664)的特征峰,表明Zn0在新鮮二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑中分布得均勻。主要以次微晶形式存在;而失活二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑中(見圖1-b卜物相變化不大、但ZnQ的特征衍射峰則明顯地顯現(xiàn)出來。 從二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑的還原態(tài)物相分析可知,在實驗條件下Zn0不被還原Cu0則被還原為金屬Cu(JCPDS40836),對應(yīng)的衍射峰位置在2$=43.33。和50,4$附近。失活二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑中Zn0的特征衍射峰增強.這與氧化態(tài)二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑相一致;此外在2$W4.31“和47,90“附近出現(xiàn)有微小隆起,這對應(yīng)于Cu=S(1CPD5130176)物相的生成。 由化學(xué)分析結(jié)果可知,在新鮮二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑中。沒有檢測到硫的存在,且HCl十H=Oz混合液對試樣的溶解,其不溶物殘渣量11.6100l相對較少,而失活二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑中硫的相對含量(以二(S)計)達z,as;q、不溶物殘渣量(13.9.)也明顯增加。對失活二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑中不溶物殘渣進行物相分析可知),該殘渣主要是碳CJCPDS?34464,對應(yīng)的衍射峰位置分別在?26.390,42.300,44.570和54.640附近;而在26=34.740,36.17·及58.&40等附近出現(xiàn)的隆起峰則可能是由A1V.物相(JCPDS250425)所引起。由化學(xué)分析結(jié)果知,失活二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑中Cu.Zn組分的相對含量均有降低,這可能是由于硫含量和不溶物殘渣的增加而引起。由上述實驗結(jié)果可知,失活二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑不僅發(fā)生了硫中毒現(xiàn)象,還伴隨有積炭的產(chǎn)生。http://www.zhihu788.cn |