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  考察了失活前后二氯丙烷廠家催化劑的物性變化，為探索失活機(jī)理和改進(jìn)二氯丙烷廠家催化劑提供參考，以期為選擇合成工藝提供信息。
二氯丙烷廠家催化劑樣品
  氧化態(tài)二氯丙烷廠家催化劑取自某工廠使用的工業(yè)用二氯丙烷廠家催化劑，其中失活二氯丙烷廠家催化劑為使用16個月后的卸塔樣品。還原態(tài)二氯丙烷廠家催化劑為工業(yè)二氯丙烷廠家催化劑在管式爐中H:氣氛下經(jīng)250 C還原后得到;還原后切換N:氣保護(hù)在原位進(jìn)行比表面測定、或在N保護(hù)下置于液體石蠟中碾磨待測XRD或SAXS圖。
  二氯丙烷廠家催化劑中Cu,Zn含量及不溶物殘渣量測定均是采用HCl十H=O}混合液溶解試樣用絡(luò)合滴定法分析Cu.Zn量;試樣溶解后，將不溶物殘渣過濾井烘干和焙燒.重量法檢測不溶物含量。硫含量側(cè)定采用HCI+HNO3混合液溶解試樣，在酸性介質(zhì)中加人BaCI,重量法分析硫。比表面測定是在ST-o3表面孔徑測定儀上進(jìn)行，H:為稀釋氣，N:為吸附質(zhì)，液氮冷卻。
二氯丙烷廠家催化劑的XRD和SA XS測定
  XRD和SAXS測定在Rigaku DIMAX-3B型X射線衍射儀上進(jìn)行、Cu靶、石墨單色器，工作電流30. OmA，電壓為35, OkV。物相分析的掃描范圍為10^-700(或800)，由特征衍射峰的位置和強(qiáng)度。通過儀器隨帶計算機(jī)系統(tǒng)直接檢索進(jìn)行定性。晶粒度測定是采用Cula(d一0,15406nm)射線對待側(cè)峰附近進(jìn)行掃描，由寬化謝樂法求出不同晶面的平均晶粒度。孔徑分布的測定是采用小角X射線散射法得到。樣品的處理及制樣方法同文獻(xiàn)。http://www.zhihu788.cn